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電催化研究中，氧空位（OVs）是關(guān)鍵結(jié)構(gòu)缺陷，可通過(guò)調(diào)控電子結(jié)構(gòu)、增加活性位點(diǎn)提升催化性能。掌握其精準(zhǔn)表征方法，是突破催化材料性能瓶頸的核心。以下整理10種主流表征技術(shù)的原理與應(yīng)用，科研人可收藏備用～

核心表征技術(shù)詳解

?原位電子順磁共振（EPR）

原理：檢測(cè)未配對(duì)電子，直接識(shí)別氧空位缺陷特性
優(yōu)勢(shì)：原位實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)動(dòng)態(tài)變化，提供濃度+局域電子結(jié)構(gòu)信息
應(yīng)用：揭示催化過(guò)程電子轉(zhuǎn)移機(jī)制與反應(yīng)速率調(diào)控規(guī)律

?X射線光電子能譜（XPS）

原理：分析O 1s譜峰位移與強(qiáng)度，氧空位導(dǎo)致峰能量下移
優(yōu)勢(shì)：定量表面氧空位濃度，區(qū)分氧原子不同化學(xué)狀態(tài)
應(yīng)用：精準(zhǔn)對(duì)比不同催化劑缺陷含量差異

?TEM/SEM表征

原理：高分辨成像觀察晶體局部缺陷，結(jié)合EDS分析元素分布
優(yōu)勢(shì)：原子尺度直觀呈現(xiàn)氧空位形貌與局部富集區(qū)
應(yīng)用：關(guān)聯(lián)材料微觀結(jié)構(gòu)與催化活性位點(diǎn)分布

?原位拉曼光譜

原理：氧空位改變晶格對(duì)稱性與振動(dòng)模式，引發(fā)譜峰變化
優(yōu)勢(shì)：原位追蹤反應(yīng)中氧空位動(dòng)態(tài)演化
應(yīng)用：監(jiān)測(cè)電解過(guò)程缺陷結(jié)構(gòu)實(shí)時(shí)轉(zhuǎn)變

?原位X射線衍射（XRD）

原理：通過(guò)衍射峰位置度變化，分析晶格結(jié)構(gòu)調(diào)控規(guī)律
優(yōu)勢(shì)：同步獲取氧空位與晶體結(jié)構(gòu)演變關(guān)聯(lián)信息
應(yīng)用：研究煅燒等處理過(guò)程中缺陷形成機(jī)制

?X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜（XAFS）

包含XANES（電子態(tài)分析）與EXAFS（鍵長(zhǎng)/配位數(shù)測(cè)定）
優(yōu)勢(shì)：精準(zhǔn)表征氧空位周圍局域配位環(huán)境
應(yīng)用：深度解析缺陷對(duì)催化劑局部結(jié)構(gòu)的影響

?球差校正高分辨透射電鏡（AC-HRTEM）

原理：亞埃級(jí)分辨率直接觀察原子尺度氧空位分布
優(yōu)勢(shì)：精準(zhǔn)識(shí)別缺陷具體位置，聚焦表面/界面分析
應(yīng)用：高端催化材料缺陷結(jié)構(gòu)精準(zhǔn)表征

?UV-Vis-NIR光譜

原理：氧空位改變電子結(jié)構(gòu)，引發(fā)吸收邊偏移
優(yōu)勢(shì)：反映電子態(tài)密度變化，為電子轉(zhuǎn)移機(jī)制提供依據(jù)
應(yīng)用：關(guān)聯(lián)光吸收特性與缺陷調(diào)控效果

?熱重分析（TGA）

原理：氧空位影響材料熱穩(wěn)定性，通過(guò)質(zhì)量變化推斷缺陷存在
優(yōu)勢(shì)：定量評(píng)估不同溫度下缺陷對(duì)熱行為的影響
應(yīng)用：優(yōu)化催化劑熱穩(wěn)定性設(shè)計(jì)

?多切片電子疊層成像（MEP）
原理：結(jié)合切片成像與三維重構(gòu)，呈現(xiàn)缺陷空間分布
優(yōu)勢(shì)：精準(zhǔn)追蹤氧空位三維位置與電子態(tài)信息
應(yīng)用：深度解析缺陷空間分布對(duì)催化反應(yīng)的影響機(jī)制

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