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簡(jiǎn)單直接，將無(wú)水干冰加入到反應(yīng)體系中，或者直接將反應(yīng)液倒入干冰中，淬滅反應(yīng)，得到插入羰基的產(chǎn)物。

如上圖的反應(yīng)，先利用丁基鋰拔氫形成活性碳負(fù)離子，整個(gè)反應(yīng)體系在干冰丙酮浴中保持-78℃，拔氫過(guò)程很快，幾分鐘后就可完成，由于碳負(fù)離子中間體極不穩(wěn)定，如果通入二氧化碳?xì)怏w需要很長(zhǎng)時(shí)間才能完成反應(yīng)，這就導(dǎo)致碳負(fù)離子中間體變壞影響產(chǎn)率。我們可以直接加入干冰攫取碳負(fù)離子得到羧酸產(chǎn)物可以明顯提高產(chǎn)率。但是必須是無(wú)水干冰才能順利得到產(chǎn)物，如果干冰中有少量冰渣，會(huì)明顯影響產(chǎn)率。怎樣才能制備無(wú)水干冰呢？其實(shí)很簡(jiǎn)單，也是上面的方法，利用無(wú)水四氫呋喃洗掉干冰上少量的水，具體操作：利用無(wú)水無(wú)氧操作【】準(zhǔn)備一個(gè)連有惰性氣體氣球的干燥三頸瓶，加入無(wú)水四氫呋喃，利用干冰丙酮浴將體系冷至-78℃，加入干冰，輕微搖晃后，利用長(zhǎng)針頭吸出上層四氫呋喃，也可以直接在正壓惰性氣體體系中倒出四氫呋喃，這樣就得到了基本無(wú)水的干冰。將反應(yīng)液直接轉(zhuǎn)移到無(wú)水干冰的三頸瓶中，攪拌半小時(shí)，反應(yīng)完畢。

另外苯環(huán)上有鄰位導(dǎo)向基團(tuán)導(dǎo)向基團(tuán)，可以用丁基鋰直接拔氫后利用此方法引入羧基。

好的鄰位導(dǎo)向基團(tuán)有很強(qiáng)的配位或螯合效應(yīng)，導(dǎo)致鄰位氫的酸性增強(qiáng)。 電子密度大的取代基與鋰的相互作用，使得相鄰的位置被選擇性鋰化。

DMG沒(méi)必要必須是惰性基團(tuán):

強(qiáng) DMGs:

-CON-R, -CONR2,

-N-COR, -N-CO2R

-OCONR2, -OMOM

-SO3R

-CH=NR

-SO2NR2

-CN

-SO2tBu

中等強(qiáng)度

-CF3

-NR2

-NC

-OMe

-F

-Cl

弱導(dǎo)向基團(tuán)

-CH2O-

-O-

-C三C-

-S-

Ph