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有機(jī)合成中很多反應(yīng)對(duì)氧氣敏感，如，有機(jī)金屬試劑參與的反應(yīng)，自由基反應(yīng)，涉及硫酚，三苯基膦，硫醚等易被氧化的試劑的反應(yīng)等等。在重復(fù)此類實(shí)驗(yàn)失敗時(shí)，嚴(yán)格控制無水無氧條件重復(fù)反應(yīng)可能會(huì)得到想要的結(jié)果。小編前期發(fā)布過，有關(guān)反應(yīng)儀器無氧條件的實(shí)現(xiàn)方法，小編在【】中介紹過，可以點(diǎn)擊查看往期內(nèi)容。溶劑中也會(huì)溶解少量氧氣，下面小編就介紹一下溶劑如何脫氣除氧？

一、“冰凍－抽氣－解凍”法

此方法是一種最高效的溶劑脫氣方法，但是只適合少量溶劑的脫氣。首先將需要脫氣的溶劑加入Schlenk瓶（常見的反應(yīng)瓶加一個(gè)三通就是最簡單的Schlenk瓶）中， 先將溶液冰凍成固體（比如使用液氮），再用真空泵（高真空）抽真空2-3分鐘，然后關(guān)閉Schlenk瓶活塞，瓶內(nèi)在真空狀態(tài)下使溶液緩慢升溫熔化，這個(gè)過程中溶液中的氣體會(huì)快速逸出。重復(fù)此操作至少三次以上，最后一次操作后，抽真空，通入惰性氣體。注意：有的極性溶劑，比如水、甲醇和乙腈在凝固時(shí)會(huì)膨脹，有可能引起玻璃容器破裂。最后一次脫氣充入惰性氣體后，用橡膠塞密封，1-2天內(nèi)使用。

二、超聲脫氣

將溶劑加入到反應(yīng)瓶中，在水泵抽真空，在超聲波清洗儀中超聲1-2分鐘，充入惰性氣體。重復(fù)5-10次，最后充入惰性氣體，密封備用。

三、鼓泡脫氣

鼓泡脫氣的效果不如上述兩種方法，但是對(duì)于大量溶劑的脫氣，適合此方法。此方法的缺點(diǎn)是鼓泡的過程中會(huì)導(dǎo)致溶劑蒸發(fā)，另外蒸發(fā)吸熱后，溶劑會(huì)降溫冷凝空氣中水。所以操作過程對(duì)脫氣裝置的要求較高。

1）在一個(gè)熱的圓底燒瓶中加入活性分子篩，用氮?dú)獯迪粗敝两抵潦覝?。由于玻璃很容易吸附空氣中的水氣，因此必須在烘箱中（或火焰上）使所有的玻璃儀器徹底干燥。分子篩就像海綿一樣不斷吸附溶在溶劑中的水分?！尽?/p>

2）當(dāng)圓底燒瓶冷至室溫后，加入溶劑并用橡皮塞封住瓶口，再用銅線把橡皮塞扎緊。

3）將一只干凈的針頭刺透橡皮塞，直接伸入溶劑中，鼓入氣體。插入另一只針頭，使圓底燒瓶通大氣，用于出氣。調(diào)節(jié)鼓泡速度，控制到每秒2-3個(gè)氣泡。

4）持續(xù)15～20分鐘足夠了。停止鼓泡，拔出針頭，密封備用。