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小編往期曾發(fā)布過【】，里面詳細(xì)介紹過搭建無水無氧反應(yīng)及物料轉(zhuǎn)移的標(biāo)準(zhǔn)方法。但是實(shí)際實(shí)驗(yàn)室操作中，很難能維持一個(gè)干燥清潔的Schlenk雙排管。因此在公司做合成的科（xiao）學(xué)（min）家（gong）們，在實(shí)際操作中可能會需要一種更加操作簡便的操作方法。下面小編給新手們介紹這種實(shí)驗(yàn)室很容易實(shí)現(xiàn)的搭建無水無氧反應(yīng)裝置的方法，此方法就是兩個(gè)字“實(shí)惠”。

首先要用到下圖這種T型玻璃三通。其功能就是一個(gè)簡易的Schlenk雙排管。

反應(yīng)瓶無需特殊烘干，直接搭建反應(yīng)裝置。三通磨口端接反應(yīng)瓶，細(xì)口端，一端接惰性氣體氣球，另一端接真空泵。對于無水無氧操作，反應(yīng)瓶一般使用三口瓶，一個(gè)口接溫度計(jì)（對于溫度控制沒那么嚴(yán)格的反應(yīng)，可以不加，直接橡膠塞封住，低溫冷卻浴攪拌15分鐘足夠降溫，反應(yīng)時(shí)逐滴加入，一般不會劇烈升溫），一個(gè)口接上圖三通，另一個(gè)塞橡膠塞用于加料。反應(yīng)開始前要先預(yù)干燥反應(yīng)瓶（乙醇洗一遍，乙酸乙酯洗兩遍，吹干），搭好下圖裝置后，真空泵連通反應(yīng)瓶，用熱風(fēng)槍（烤板那種，淘寶搜貼膜烤槍，可以產(chǎn)生600℃熱風(fēng)），加熱反應(yīng)瓶的所有角落，同時(shí)通過旋轉(zhuǎn)三通閥向反應(yīng)瓶中放入氣球中的惰性氣體，重復(fù)幾遍，即可得到無水無氧反應(yīng)容器。

一、對于液體原料和溶劑，只需等反應(yīng)瓶冷卻后通過注射器在橡膠塞口打入即可，固體原料能溶于溶劑的也可打入。

二、但對于不溶固體，如果反應(yīng)的加料順序沒有特殊要求，可以先打開橡膠塞，快速加入固體后，重新?lián)Q氣即可。如果要求在反應(yīng)過程中加入不溶固體原料，可以通過不斷通入惰性氣體流的同時(shí)加入（注意氣流不能太大，否則會吹散原料）。

Schlenk技術(shù)及無水無氧操作視頻：

小編在用上述方法做無水無氧反應(yīng)時(shí)，燒好的瓶子，直接放在-78℃的干冰丙酮浴冷卻時(shí)，會發(fā)現(xiàn)瓶子內(nèi)部會起一層霧，升到室溫后，內(nèi)壁霧氣會馬上消散。但是大多數(shù)涉及丁基鋰等金屬試劑的反應(yīng)又不受影響，氣球的惰性氣體用管道氮?dú)夂推垦b氮?dú)舛紩l(fā)生類似現(xiàn)象，小編也不確定是否是水霧，因?yàn)楣I(yè)氮?dú)饫镆矔形⒘康乃?.5ppmv~15ppmv）。小伙伴們在做此類反應(yīng)時(shí)，是否也觀察到此類現(xiàn)象，歡迎留言?；蛘哂袟l件的小伙伴，利用濃硫酸洗氣后，再觀察霧氣是否會消失。