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圖片來(lái)源： http://mbd.baidu.com/newspage/data/dtlandingsuper?nid=dt_4621090524612294669

有機(jī)合成中，萃取是一個(gè)非常基本的操作。在萃取過(guò)程中最讓人頭疼的就是發(fā)生乳化現(xiàn)象，主要是由于兩相（通常是水相和有機(jī)相）之間形成了穩(wěn)定的細(xì)小液滴分散體系，導(dǎo)致它們無(wú)法清晰分層。乳化會(huì)顯著降低萃取效率，增加操作難度和時(shí)間。小編下面分析一下發(fā)生乳化的原因及解決方法。【】【】

導(dǎo)致乳化的主要原因

一、過(guò)度或劇烈振蕩 ：這是一種很常見(jiàn)導(dǎo)致乳化的原因，為了增加兩相的接觸效率，增強(qiáng)萃取效果，小伙伴們有時(shí)會(huì)過(guò)度劇烈振蕩，但是這會(huì)產(chǎn)生大量微小液滴，增加兩相接觸面積。這些微小液滴就更難聚并（合并成大液滴）和分層，最終結(jié)果就是乳化。

二、反應(yīng)體系中存在表面活性物質(zhì)：如天然乳化劑，樣品中可能含有磷脂、蛋白質(zhì)、皂苷、多糖、膠質(zhì)或固體微粒等。它們會(huì)吸附在兩相界面，降低界面張力，形成穩(wěn)定的界面膜。脂肪酸或酯類(lèi)與堿反應(yīng)生成脂肪酸鹽，這是極強(qiáng)的乳化劑，很容易導(dǎo)致乳化。

三、兩相密度差過(guò)?。?/strong>當(dāng)水相和有機(jī)相的密度非常接近時(shí)，重力難以有效驅(qū)動(dòng)液滴上浮或下沉，導(dǎo)致分散體系更穩(wěn)定，分層極其緩慢。比如，二氯甲烷（1.3 g/mL）和飽和食鹽水（ 1.12 g/mL ）有時(shí)就因?yàn)槊芏认嗖钸^(guò)小導(dǎo)致難以分層。

四、粘度以及溫度影響：高粘度的相（如濃縮的糖溶液、含大量高分子物質(zhì)的溶液）會(huì)阻礙液滴的運(yùn)動(dòng)和聚并，減慢分層速度。另外水相在較低溫度下，粘度也會(huì)增加導(dǎo)致乳化。 溫度變化會(huì)影響溶劑的密度、粘度、界面張力以及表面活性物質(zhì)的溶解度，從而影響乳化穩(wěn)定性。低溫通常更容易乳化。

五、pH值影響：在特定pH下，某些化合物（如蛋白質(zhì)、表面活性劑離子）帶有電荷。帶電液滴間會(huì)產(chǎn)生靜電斥力，阻止它們聚并。pH變化會(huì)影響化合物的電離狀態(tài)和溶解度，可能促進(jìn)其在界面的吸附。

六、存在固體微粒：細(xì)小的固體顆粒（如硅藻土、細(xì)胞碎片、不溶性鹽）可吸附在油水界面上，起到物理穩(wěn)定劑的作用，阻礙液滴聚并，導(dǎo)致乳化。另外要特別注意，固體顆粒不一定是雜質(zhì)，也有可能是產(chǎn)物析出，切不可直接過(guò)濾丟棄。

萃取過(guò)程中一旦發(fā)生乳化，不一定是上述單純一種原因?qū)е碌模芸赡苁嵌喾N因素同時(shí)作用的結(jié)果。具體怎么解決，各種原因都有不同的解決方法。可以根據(jù)自己具體反應(yīng)體系的情況及萃取的具體現(xiàn)象進(jìn)行判斷。比如單純是過(guò)度振蕩導(dǎo)致的，多放一會(huì)就解決了。密度原因?qū)е碌膿Q個(gè)溶解試試就可以了。溫度低導(dǎo)致的適當(dāng)加熱試試。下面小編直接總結(jié)一套解決方法，大部分乳化情況基本能解決。

乳化后解決方法

一、靜置：首先靜置5到10分鐘，觀察一下能否緩慢分層。有的反應(yīng)體系過(guò)度振蕩后確實(shí)會(huì)形成暫時(shí)的乳化，靜置一段時(shí)間后也能完全分層，如果開(kāi)始緩慢出現(xiàn)分層，可以用攪拌棒輕微攪拌兩相界面破壞界面膜促進(jìn)分層，如果沒(méi)有耐心的話(huà)直接進(jìn)入下一步。

二、加入飽和食鹽水：加入飽和食鹽水可以通過(guò)鹽析作用和增加水相密度來(lái)促進(jìn)分層。此方法對(duì)DMF、DMSO的反應(yīng)體系（此類(lèi)體系當(dāng)然先用乙酸乙酯稀釋后再進(jìn)行萃取及洗滌操作）效果更顯著，此類(lèi)溶劑易溶于水，加鹽可降低其在水中的溶解度促進(jìn)分層。

三、過(guò)濾及離心：如果明顯觀察到體系中有小顆粒，建議直接離心促進(jìn)其分層，但是離心操作只適合小體積的樣品，沒(méi)有離心機(jī)的話(huà)直接過(guò)濾也可以解決。另外再提醒一遍，固體顆粒不一定是雜質(zhì)，也有可能是產(chǎn)物析出，切不可直接過(guò)濾丟棄。如果因?yàn)轭w粒太小濾不動(dòng)的話(huà)，事先在濾紙上鋪一層硅藻土再過(guò)濾。

四、二次萃?。?/strong>上述三板斧后，大部分情況基本上能解決，就算不能完全分層，也會(huì)部分分層?？梢韵确殖鲇袡C(jī)相，可以把乳化層當(dāng)成水相進(jìn)行二次萃取。重復(fù)后基本上乳化就相對(duì)較少了

五、嘗試其他溶劑萃?。?/strong>上述各種方法都不能解決，可能是萃取溶劑不適合，取少量乳化層，濃縮出去有機(jī)溶劑，換其他溶劑萃取試試。

五、其他方法：如果是溫度導(dǎo)致的，可以用離心管少量乳化層，用溫水或吹風(fēng)機(jī)加熱試試。另外可以調(diào)節(jié)反應(yīng)體系 pH嘗試一下。有時(shí)候 滴加少量乙醇、異丙醇可以改變界面張力促進(jìn)分層。

總之、優(yōu)先選用物理方法 （離心/過(guò)濾/鹽析），避免引入新雜質(zhì)。不行的話(huà)，取少量樣品 小試破乳劑， 任何添加劑都需先在小份乳化液中測(cè)試，確認(rèn)不影響產(chǎn)物。

小編在這里拋磚引玉，如果小伙伴們有更好的方法歡迎留言，大家共同學(xué)習(xí)交流！